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烯酰嗎啉的包合作用實驗

作者: 來源: 日期:2018/11/19 10:18:27 人氣:25 加入收藏 評論:0 標簽:烯酰嗎啉?
烯酰嗎啉的包合作用實驗。試劑和儀器試劑:烯酰嗎啉(97%,江蘇耕耘化學有限公司),β-環糊 精 (β-CD,Mw=1135 g/mol), 羥 丙 基 -β- 環 糊 精(HP-β-CD,Mw=1380 g/mol,DS=4.2), 甲 基 -β- 環 糊 精(Me-β-CD,Mw=1310 g/mol,DS=12.5),其他試劑和溶劑均購于北京化工廠,溶劑使用前均經干燥處理,水溶液均使用去離子水配制。
 
  儀器:CARY-60分光光度計(瓦里安,美國),D/MAX2500V/PC X射線衍射儀,DTG-60AH熱重分析儀 (島津,日本),TESCAN VEGA Ⅱ掃描電鏡(捷克)。1.2 相溶解度稱取10 mg的烯酰嗎啉分別加入10 m L不同濃度的β-CD、HP-β-CD、Me-β-CD溶液中(濃度梯度0 ~10.0 mmol/L),在25 ℃的水浴條件下,保持120 r/min振動頻率進行充分振蕩72 h。
 
  達到平衡后,經0.45 μm的濾膜除去不溶的烯酰嗎啉,用紫外-可見分光光度計測定濾液中烯酰嗎啉的含量。然后分別以烯酰嗎啉溶解度為縱坐標,β-CD、HP-β-CD、Me-β-CD三種環糊精的濃度為橫坐標,繪制烯酰嗎啉的相解度曲線并計算包合相平衡常數(Ks)[16]。
 
  Ks=SlopeS0(1-Slope)式中:S0表示在25 ℃的條件下,不添加環糊精的烯酰嗎啉的溶解度,Slope為相溶解度曲線的斜率。1.3 制備方法1.3.1 烯酰嗎啉/ β-CD 、烯酰嗎啉/HP- β-CD和烯酰嗎啉/Me- β-CD包合物的制備烯酰嗎啉(17 mmol,0.66 g)溶于100 m L的丙酮中,β-CD (11 mmol,1.287 g),HP-β-CD (11 mmol,1.56 g),Me-β-CD(11 mmol,1.486 g)各溶于100 m L的蒸餾水中。
 
  分別將β-CD、HP-β-CD、Me-β-CD溶液緩慢加入烯酰嗎啉溶液中,室溫條件下攪拌4 d后,旋蒸除去大部分溶劑,濃縮后的樣品經0.45 μm的濾膜過濾,濾液經冷凍干燥后,所得樣品即為β-CD/烯酰嗎啉包合物、HP-β-CD/烯酰嗎啉包合物及Me-β-CD/烯酰嗎啉包合物。1.3.2 烯酰嗎啉/ β-CD 、烯酰嗎啉/HP- β-CD及烯酰嗎啉/Me- β-CD的物理混合物將β-CD、HP-β-CD、Me-β-CD和烯酰嗎啉按照摩爾比1∶1的比例稱取,在瑪瑙研缽中充分研磨使其混合均勻。


    本文網址:http://www.ivgnji.live/news/20181119210.html
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